Результаты экспериментального изучения стерилизуемости аппаратов
Методические подходы к изучению стерилизуемости оборудования и коммуникаций опубликованы в работе [46]. Приведем некоторые экспериментальные данные, полученные совместно с Г. Е.
Скворцовым применительно к аппаратам вместимостью 63 м3.Исследования температурных полей проведены для двух вариантов стерилизации. В первом острый пар подавали в нижнюю часть аппарата, при этом образующаяся паровоздушная смесь вытеснялась через линию удаления отработанного технологического воздуха. Во втором варианте пар подавали в верхнюю часть аппарата, а паровоздушную смесь и конденсат вытесняли через нижний спуск. Динамика изменения температуры в различных точках изучена как на стадии нагревания аппарата до температуры стерилизации, так и на стадиях выдержки и последующего охлаждения.
Размещение точек контроля температуры в полости аппарата вместимостью 63 м3 показано на рис. 9. Для контроля температуры в верхней части полости аппарата установлены термопары 1, 2 и 3 на расстоянии 30 мм от верхней крышки аппарата, термопара 1 установлена по центру аппарата, термопара 3 — на расстоянии 30 мм от вертикальной стенки, термопара. 2 — посередине между термопарами 1 и 3. Для контроля температуры в средней части полости аппарата установлены термопары 4, 5 и 6; термопара 4. установлена по центру аппарата; термопара 6 — на расстоянии 40 мм от стенки аппарата; термопара 5 — посередине между термопарами 4 и 6. Для измерения температуры в нижней части аппа- 7»
Рис. 9. Схема размещения термопар в ферментаторе вместимостью 63 м3 при экспериментальной , оценке его стерилизуемости: 1—13 — места установки термопар; ТСП — место установки термометра сопротивления.
рата установлены термопары 7, 8 и 9 на расстоянии 30 мм от днища; термопара 7 установлена по центру аппарата, термопара 9 — на расстоянии 20 мм от вертикальной стенки аппарата; термопара 8 — посередине между термопарами 7 и 9.
В тупиковой полости штуцера для манометра с разделительной мембраной установлена термопара 10 на расстоянии 215 мм от крышки аппарата; условный диаметр штуцера 70 мм, длина полости штуцера 230 мм. Термопара И установлена в кольцевой тупиковой полости, образованной штуцером длиной 325 мм с внутренним диаметром 150 мм и вставленной в него трубой передавливания наружным диаметром 133 мм; термопара расположена на расстоянии 5 мм от верхней части тупика. Термопары 12 и 13 для измерения температурь! установлены в линии нижнего спуска, одна — до вентиля на нижнем спуске, вторая — после вентиля. Термометр сопротивления в этом аппарате установлен на 700 мм ниже уровня термопар 4—6.При изучении распределения температур использовали термопары, изготовленные из хромель-копеля. Диаметр электродов 0,5 мм. В качестве вторичных приборов при измерении температур на стенде использовали прибор КСПЗ со шкалой 0—150° С, класс точности 0,5, а при измерении температуры в аппаратах использовали потенциометры типа ЭПП-09МЗ с классом точности 0,5 и пределами измерения температуры 0—150° С. Для получения объективных данных о действительной температуре, достигаемой в стерилизуемых полостях, все термопары калибровали в соответствии с известными рекомендациями [94]. Давление измеряли манометрами ОБМ-1-160 с классом точности 1,6 и ценой деления 0,1 кгс/см2. Режим нагревания и выдержки в аппаратах устанавливали по показаниям термометров сопротивления ТСП-1. В качестве вторичных приборов использовали ЭМП-209М с классом точности I и пределом измерения температуры 0—150° С.
Известно, что эффективность стерилизации аппаратов во многом зависит от температуры стенки оборудования [66]. В то же время в процессе стерилизации аппаратов температура измеряется, как правило, в центре обечайки, т. е. в наиболее благоприятной точке. Поэтому мы изучили различия между температурой стенки аппаратов и температурой в их внутренней полости. Для этого в непосредственной близости около термопар 6 и 12 смонтировали термопары 6' и 12', спаи которых были прижаты пружинами к 80
внутренней поверхности стенки. Оказалось, что стенки в точке 6' нагреваются до температуры 130° С на 3 мин позднее, чем в точке 6, а до 135° С —позднее на 6 мин.
Температура в патрубке нижнего спуска (точки 12 и 12') практически была одинаковой на стадиях нагревания и выдержки аппарата при условии, что в патрубке отсутствовал конденсат. Таким образом, точки 6' и 12' при подачи пара в нижнюю часть аппарата представлены на рис. 10. существующих режимах стерилизации не являются «слабыми».Некоторые полученные экспериментальные данные для варианта. Они свидетельствуют об измене
нии температуры в штуцере ниж-
Рис. 10. Изменение давления- и температуры в зависимости- от продолжительности нагревания ферментатора вместимостью 63 м3-
него спуска (кривая 7), в штуцере для установки манометра (кривая 10) и штуцере с кольцевым зазором (кривая И). Одновременно показано изменение температуры, фиксируемой по термометру сопротивления {ГСП), и давления в полости аппарата (Р) с момента начала прогрева.
Эти данные свидетельствуют о неоднородности температурного поля, об отставании скорости прогрева штуцера для установки манометра от других точек. Поэтому при оценке стерилизующего эффекта стадии нагревания аппарата до 130°С, продолжающейся 80 мин (см. рис. 10), следует ориентироваться на точку 10 как на «слабую».
Важно отметить, что при недостаточно полном открывании вентиля на нижнем спуске в нижней части полости аппарата скапливается конденсат. В этом случае температура не только в патрубке нижнего спуска (точка 12), но и в этой части полости (точка 7)„ не превышает 110°С. При этом давление и температура в верхней части полости аппарата и показания термометра сопротивления свидетельствуют о достижении в аппарате необходимого режима стерилизации. Изменения температуры и давления в зависимости от продолжительности нагревания аппарата в точках 7 и 12 при недостаточно полно открытом вентиле удаления конденсата представлены на рис. 11, а. Температура в патрубке нижнего спуска (точка 12) и в нижней части аппарата (точка 7) не достигает значений, обеспечивающих гарантированную стерилизацию внутренней полости даже при нагревании в течение 80 мин.
Таким образом, в аппарате вместимостью 63 м3 в определенных ситуациях наиболее «слабой» точкой может быть нижняя часть полости аппарата и линия нижнего спуска при недостаточной скорости удаления «грязного» конденсата, которым она заполняется. Температура этой полости не превышает 110° С. Даже при 81
7, 10, 11 — изменение температуры по показаниям термопар в точках 7, 10, 11 (см. рис. 9); ТСП — изменение температуры по показаниям термометра сопротивления; Р — изменение давления.
достаточной скорости удаления конденсата температура 130° С достигается в нижнем спуске на 14 мин позднее, чем в остальной полости аппарата.
Более предпочтительным представляется вариант стерилизации аппарата с подачей пара сверху и удалением паровоздушной смеси и конденсата через нижний спуск. В этом случае (рис. 11, о) значительно сокращается (по сравнению с предыдущим вариантом) продолжительность достижения температуры стерилизации (не более 30 мин вместо 80 мин). Неоднородность температурного поля становится менее выраженной (рис. 11,6). Однако и в этом случае при несвоевременном удалении конденсата в нижнем спуске аппарата образуется область с пониженной температурой, уменьшающей эффективность стерилизации и приводящей к неоправданному увеличению продолжительности стерилизации.
Что касается стадии охлаждения аппарата, то при необходимо-
S2
сти (если проведенные до этого стадии обеспечили стерильность) длительность ее можно сократить за счет продувки аппарата стерильным сжатым воздухом.
4.5.