ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИ

Для исследования влияния спиртов (5-метил-2-гексанола, 3-метил-2-гексанола, 2-метил-2-гексанола) разработана и изготов­лена усовершенствованная пилотная установка для синтеза альтакса с использованием переменного тока промышленной частоты [85].

Технологическая схема процесса получения альтакса на переменном токе (рис. 4.1) содержит: термостатированный аппарат 1 с мешалкой для приготовления насыщенного щелочного раствора каптакса; перистальтический насос РМР-4 2; электроли­зер 3 со сменными электродами 4; колбу Бунзена с воронкой Бюхнера 5 - для отделения целевого продукта и регулируемый источник переменного тока (на рис. 1 не показан).

Рис. 4.1. Технологическая схема процесса получения альтакса:

1 - емкость для приготовления реакционной массы; 2 - перистальтический насос; 3 - электролизер; 4 - электродный блок; 5 - фильтр

Температура контролируется в аппарате для приготовления реакционной массы (t), - при входе в электролизер (t₂), - перед электродный блоком (t3) и в межэлектродном пространстве (t4).

Электролизер 3 колонного типа состоит из корпуса и рубашки для теплообмена, платиновых электродов в виде спиралей, между которыми устанавливаются фторопластовые изоляторы. Расстояние между электродами 0,5 см. Корпус изготовлен из нержавеющей стали. Внутренний диаметр электролизера 50 мм. Для устранения токов утечки внутренняя поверхность кор­пуса электролизера покрыта резиной. В нижней части электролизера имеется входной штуцер для ввода реакционной массы, а в верхней части электролизера тангенциально расположенный патрубок для вывода суспензии содержащей целевой про­дукт. Электролизер снабжен двухъярусной мешалкой. Нижний ярус служит для перемешивания реакционной массы в ниж­ней части электролизера, а верхний ярус предназначен для облегчения удаления суспензии содержащей целевой продукт из аппарата через верхний патрубок.

Рис. 4.2. Схематичное изображение устройства электрол₈изера:

1 - двухярусная мешалка; 2 - крышка электролизера; 3 - корпус электролизера; 4 - патрубок для вывода суспензии из электролизера;

5 - фторопластовое кольцо для размещения электродов; 6 - электроды;

7 - штуцер для вывода теплоносителя; 8 - рубашка для подвода тепла;

9 - штуцер для ввода теплоносителя; 10 - штуцер для ввода термопары перед электродной сб₉оркой; 11 - штуцер для ввода термопары в межэлектродное пространство

Установка работает следующим образом: реакционная масса подается с помощью насоса через нижний штуцер в электроли­зер и проходит через зону электродов; образующаяся суспензия целевого продукта поднимается к патрубку и верхним яру­сом мешалки выводится из электролизера.

Приготовление реакционной массы проводится в аппарате 1 при температуре 70 °С и непрерывном перемешивании. После практически полного растворения каптакса в водном растворе гидроксида натрия в реакционную массу вводят добавку спирта. Затем включают насос 2, подают напряжение на электролизер 3; включают насос вакуумного фильтра. Полученную пасту продукта направляют на промывку и сушку, первые промывные воды - на повторное использование. Сушка проводит­ся при температуре 100...105 °С.

Разработанная лабораторная установка позволяет проводить изучение влияния состава реакционного раствора и режима элек­тролиза на выход по току и затраты электроэнергии и на другие показатели процесса при различных скоростях прокачки реак­ционной массы.

В ходе экспериментов фиксируют значения температур в контрольных точках технологической схемы. После завершения электролиза отделяют продукт и проводят корректировку раствора. Процедуру выполнения эксперимента повторяют с оди­наковой плотностью тока не менее шести раз.

По результатам опытов рассчитывают выходные параметры процесса получения альтакса (выход по электроэнергии и току).

4.2.